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?主要內(nèi)容?

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1 光學分析儀器的維護

2 電化學分析儀器

3 色譜分析儀器

分析儀器是研究和檢測物質(zhì)的化學成分、結(jié)構(gòu)和某些物理特性的儀器。按照原理可分為：

其基本組成為：

分析儀器正向微機化、自動化、智能化、微型化發(fā)展。

一

光學分析儀器

（一） 紫外-可見分光光度計

1 結(jié)構(gòu)及工作原理

光源產(chǎn)生的復(fù)合光通過單色器時被分解為單色光，單色光通過吸收池中被測溶液時，一部分被吸收，其余的透過溶液到達檢測器并轉(zhuǎn)換為電信號，從而被顯示或記錄。

1.1 721型分光光度計

1.1.1結(jié)構(gòu)

A光源系統(tǒng)：采用12V、25W的白熾鎢燈?？梢苿游恢?，由穩(wěn)壓電源供電，其光能量大小可調(diào)。

B分光系統(tǒng)：單色器，入射光、出射光調(diào)節(jié)部件組成。其作用是獲得單色光。

C測量系統(tǒng)：光電管暗盒、光門、光電管、放大器等組成。其作用是將光訊號轉(zhuǎn)為電信號。

D接收系統(tǒng)：將光電信號通過微安表以吸光度或透射比顯示出來

E電子系統(tǒng)：放大器、穩(wěn)壓電源。

1.1.2維護

A儀器的使用環(huán)境：干燥、堅固平穩(wěn)工作臺。光線不能太強。室內(nèi)應(yīng)減少空氣流動

B供給電源電壓穩(wěn)定。

C儀器接地良好。

D干燥硅膠應(yīng)不定期更換，保持干燥。

E不能長時間連續(xù)工作,保護光電管。

F定期檢查儀器的波長等。

1.2 751型分光光度計

1.2.1結(jié)構(gòu)

a光源：可見光光源用6V、36W線狀鎢燈，其光譜范圍

320～5000nm。紫外光源采用氫弧燈或氘燈，其燈絲電壓為

4V，工作電流300mA。氫弧燈是一種熱陰極的弧光放電燈。

b單色器：由狹縫、準直鏡、棱鏡（光柵）組成。

c試樣室：有玻璃和石英兩種比色皿。

d光電管：紅敏光電管（GD－6）用于可見光、紫敏光電管（GD－5）用于紫外光區(qū)。兩只光電管可通過手柄移動。

1.2.2電子系統(tǒng)

鎢燈穩(wěn)壓電源

氫燈穩(wěn)壓電源

微電流放大器及穩(wěn)壓電源

檢測器

2 分光光度計常見故障排除

2.1 儀器的調(diào)校

2.1.1 721分光光度計的調(diào)校

1）光源燈的調(diào)整：

a要求：出射狹縫的單色光在580nm處色黃、光強、邊緣無光暈或雜色現(xiàn)象。

b方法：先將光量調(diào)至最強處，波長調(diào)580nm。然后接通電源，使光源燈的燈絲部分正確垂直對準燈架上圓形通光孔。燈絲位置可上、下、左、右移動。

2）儀器單色光的調(diào)整

用鐠釹濾光片的529nm吸收峰來校對儀器波長。

3）儀器光電管暗電流的調(diào)整

通過儀器面板和底板上的電位器來達到的。

2.1.2 751G型分光光度計的調(diào)校

1）光源燈的調(diào)節(jié)

a鎢燈的調(diào)節(jié)

b氫弧燈的調(diào)節(jié)

要求根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)進行。保證光斑符合要求。

2）儀器的零點及其靈敏度的調(diào)整

在未通電源時調(diào)機械零位。通電后檢查靈敏度。要求：在625nm波長，選擇開關(guān)×1檔時，當透射比由100%稱到99%，此時指針偏轉(zhuǎn)應(yīng)接近3小格。

3）波長的校正：通過改變球面準直鏡的角度來調(diào)節(jié)波長的精度。具體校正方法如下：

a開啟主機及鎢燈電源，將狹縫開至2mm。波長580nm。應(yīng)在出射口看到黃色光斑。

b如果波長相差太大，則調(diào)整準直鏡來調(diào)節(jié)。

c鐠釹濾光片校正。

d 氫弧燈校正波長的精度。因為氫弧燈在656.3nm和486.1nm處有校準光譜線。

2.2 常見故障

總的原則：不能亂動手。必須仔細分析，才能一步一步的找到原因，并加以排除。

△721型分光光度計

△ 751G型分光光度計

（二）原子吸收分光光度計

1 安裝與調(diào)試

1.1 安裝要求

原子吸收分光光度計是一種大型精密儀器，安裝時實驗室應(yīng)符合下述要求：

A實驗室應(yīng)清潔、寬敞、明亮，環(huán)境溫度保持在5～35℃，相對濕度不超過80%，最好有空調(diào)設(shè)備。

B遠離強磁場、強電場、強振動的機器。

C在室內(nèi)不存在腐蝕性氣體和影響測量的氣體。

D氣配置：接地線、穩(wěn)壓電源；儀器工作需要的各種氣體；對石墨爐原子化器應(yīng)有上下水道，應(yīng)防塵。

E應(yīng)有排風設(shè)備。

F安放儀器的工作臺應(yīng)穩(wěn)固。

1.2 儀器的安裝

首先查驗儀器完好，無明顯的損傷、各附件齊全后，將主機放在工作臺上，然后觀察底腳是否落實在臺面上。通過調(diào)節(jié)底座金屬腳，使儀器水平、牢固。

（1）電路連接

主機與市電連接，與外接儀表連接。

（2）火焰原子化系統(tǒng)的安裝

氣體管路連接分燃氣和助燃氣兩路。

燃氣運行路線：燃氣氣源出口→氣體控制箱燃氣入口→氣體控制箱燃氣出口→主機后面燃氣入口→霧化器氣體入口。

助燃氣運行路線：助燃氣氣源出口→氣體控制箱助燃氣入口→氣體控制箱助燃氣出口→主機后面助燃氣入口→霧化器氣體入口。

廢液排放管道接到儀器外面，不能直接插入實驗室廢水系統(tǒng)。

要求：各氣路連接緊密不漏氣，不得接反。

2）空氣壓縮機的安裝

首先檢查壓縮機是否完好。啟動后壓力是否達到要求即：能否正常啟動；在壓力達到0.5MPa左右下自動啟動和在0.7MPa下自動停機；油水分離及空氣過濾

器是否正常？

3）乙炔氣源的安裝

A、安裝地點的要求：應(yīng)放在室外通風良好的地方，并用合格的管路將氣體引入實驗室內(nèi)。并有滅火器。

B、配置專用的壓力調(diào)節(jié)器。

4）漏氣檢查

氣路安裝完畢，在操作前用肥皂水檢查各連接點，觀察是否漏氣。

（3）元素燈的安裝：注意燈腳是否對好、牢固。

1.3 儀器的調(diào)試

嚴格按說明書要求進行儀器的調(diào)試，有下列情況時不能冒然給主機通電

（1）長期在惡劣和條件下存放的儀器；

（2）在運輸或搬運過程中受撞擊和被雨淋后的儀器。

2 維護與保養(yǎng)

原子吸收分光光度計是大型精密儀器，其維護和保養(yǎng)應(yīng)從各個部件開始進行。

2.1 光源

空心陰極燈應(yīng)在最大允許電流以下范圍使用。不用時不要點燈，否則降低燈的壽命；長期不用則要每一二個月點燃15-60分鐘。機械部件定期加油，防止銹蝕，保證運動靈活自如。

2.2 原子化系統(tǒng)

每次分析完畢，特別是分析過高濃度或強酸樣品后，要立即噴蒸餾水或稀硝酸約數(shù)分鐘，以防止霧化筒和燃燒器被玷污或銹蝕。

2.2.1 燃燒器

a當火焰出現(xiàn)缺口，說明燃燒器縫隙有污染物或滴液，需要清洗：在接通空氣、關(guān)閉乙炔的條件下，用濾紙插入燃燒器縫隙中仔細擦拭；如已形面熔珠，則用銅片或刀片輕輕磨刮沉淀物，注意不能刮毛。

b對有機樣品測定后，要用有機溶濟清洗，即吸噴丙酮5分鐘，再吸入1%硝酸5分鐘，并用蒸餾水清洗

2.2.2 霧化器

霧化器應(yīng)經(jīng)常清洗，以免霧化器的毛細管發(fā)生堵塞；

霧化器應(yīng)調(diào)整以能獲得旋渦狀霧云為最佳狀態(tài)；

霧化器應(yīng)經(jīng)常清洗，以免霧化器的毛細管發(fā)生堵塞；

霧化器應(yīng)調(diào)整以能獲得旋渦狀霧云為最佳狀態(tài)。

2.3 光學系統(tǒng)

光學元件應(yīng)經(jīng)常保持干凈，一般每年至少清洗一次；

如果在光學元件上有灰塵，可用擦鏡紙擦凈；

如果在光學元件上有污物，可用乙醇或乙醚的混合液擦凈；

應(yīng)定期更換干燥劑。

2.4 氣路系統(tǒng)

氣體通路采用聚乙烯管，時間長容易老化，所以要經(jīng)常對氣路檢查。

在氣路中嚴禁使用紫銅及銀制零件，并用嚴禁用油，測試高濃度銅或銀溶液時，用蒸餾水清洗。

當測定完畢后，應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門，等燃燒器上火焰熄滅后再并儀器上的燃氣閥，最后關(guān)空氣壓縮機，確保安全。

3 常見故障及排除

3.1總電源指示燈不亮，原因：

（1）儀器電源線斷路或接觸不良；

（2）保險絲熔斷；

（3）電路系統(tǒng)中有短路處或斷路處。

（4）指示燈壞。

3.2空心陰極燈故障

3.3能量過低，原因：

（1）外光路透鏡污染；

（2）光路不正常；

（3）單色器內(nèi)光柵、準直鐿污染；

（4）光電倍增管老化或未對準；

（5）增益系統(tǒng)故障。

3.4靈敏度低，原因：

（1）燈引發(fā)：發(fā)射背景過大、燈電流過大。

（2）原子化器故障：

燃氣與助燃氣比例不適當：基態(tài)原子數(shù)目少；火焰高度不適當；霧化器調(diào)節(jié)不好。

（3）光學系統(tǒng)原因：

燃燒器與外光路不平行；光譜通帶不對；波長選擇不適當；

（4）燃氣不純。

3.5重現(xiàn)性差、讀數(shù)漂移，原因：

（1）燃氣流量不穩(wěn)定；

（2）儀器預(yù)熱時間不夠；

（3）原子化器調(diào)節(jié)不好；

（4）助燃氣中水分或油分過多。

3.6噪音過大，原因：很多是由操作故障引起的。

3.7分析結(jié)果不準確，原因：

（1）溶液不均勻，其中有固體等。

（2）空白溶液未校正；

（3）試樣中其他組分有干擾；

（4）試樣被污染。

（三）發(fā)射光譜儀

1 結(jié)構(gòu)

主要部件有激發(fā)光源、攝譜儀及光譜投影儀、測微光度計等觀測設(shè)備。

2 安裝

實驗室要求：防酸、堿化學物質(zhì)、防腐蝕性氣體、蒸氣或煙霧等；防震動；清潔、干燥；通風設(shè)備；恒溫、恒濕、防塵。

3 維護與保養(yǎng)

3.1激發(fā)光源

A使用前進行電路檢查；

B盡量避免超負荷、長時間連續(xù)工作；

C放電盤應(yīng)定期清理，通常每工作100-200小時至少清理一次；

D光源中的高壓電纜盡量防漏電，應(yīng)經(jīng)常檢查；

E應(yīng)有專門的接地線；

3.2攝譜儀

A透鏡及棱鏡、反射鏡及光柵的保護：保持清潔，防油防塵。

B狹縫及其他機械部件的維護：不應(yīng)受到?jīng)_擊，不能無故拆卸。

3.3觀測設(shè)備的維護

室內(nèi)應(yīng)保持干燥、通風、無振動且無酸堿性氣體。

二

電化學分析儀器

（一）酸度計

1 基本構(gòu)成

分為兩部分，即電計、電極（指示電極、參比電極）。

2 工作原理

調(diào)制放大式酸度計，首先將被測直流電壓信號調(diào)制為交流電壓信號，然后通過解調(diào)器將其還原為與輸入信號的輻度和極性相對應(yīng)的直流信號，從而推動電表指示出讀數(shù)。

3 維護保養(yǎng)

使用中注意事項：

（1）熟悉說明書；

（2）定位溶液的選擇；

（3）保護電極；

（4）測量時先測PH值低的溶液；

（5）保護電極接口與絕緣線的干燥與清潔；

4 檢查校檢

（1）外觀檢查：儀器各調(diào)節(jié)旋鈕；電極（玻璃電極及甘汞電極的檢查）

（2）整機檢查：試測幾種標準緩沖溶液，反復(fù)讀數(shù)來判斷：

A、儀器是否正常操作；

B、儀器示值是否準確。

5 電極的維護

（1）檢查電極是否有劃痕、裂紋、析出的結(jié)晶鹽，膜、液接界面上的沉積物。（2）用蒸餾水洗去析出的結(jié)晶鹽，并用下列的電極清洗方法將電極頭上的沉積物清除掉。

（3）將電極的內(nèi)填充液全部吸出來，然后用少許新鮮的810007填充液潤洗電極內(nèi)壁，再將其吸出,最后用新鮮的810007填充液填充至距電極填充孔2cm的地方。

（4）若電極偶然測量過強酸強堿類物質(zhì),就需要用低濃度0.1M的NaOH或HCl浸泡電極30分鐘,對電極中和,然后釋放電極填充液,填充新的電極填充液,再用910001的pH電極儲存液浸泡活化電極.

6常見故障及排除方法：

（1）數(shù)字漂移，測量不準確除電極部分的原因外，電計部分主要是輸入阻抗變低或者前置放大器AD515性能變差所致，需清潔電極插孔或更換AD515。

（2）儀器的最高顯示位置1，其余的數(shù)碼管均不顯示。這是數(shù)碼溢出狀態(tài)。造成的原因除電極呈開路狀態(tài)外，電計部分主要是失調(diào)電壓過大或5G14433、w7損壞。需要調(diào)整電路或更換5G14433、W7。

（3）數(shù)碼管全不亮：5G14433壞，需更換。

（4）數(shù)碼管缺劃或某一數(shù)碼管不亮

數(shù)顯部分各電路5G14433、5G1451 1、5G1413中有損壞或電路部分接觸不良所致，需更換相應(yīng)的集成電路或查找接觸不良的地方。

（二）離子計

1 維護保養(yǎng)注意事項

（1）良好的接地線。

（2）在使用時，必須按操作步驟進行：校零、校準、粗測、選擇量程、細測。

（3）在測量，更換電極各被測溶液時，必須先將測量鍵復(fù)原。

（4）開啟儀器后如發(fā)現(xiàn)電表指針亂動，首先檢查電池是否接反、電壓是否正常、線路是否接好。

（5）在兩點校正時，注意電極的極性。

2 電極的維護

（1）電極使用前，應(yīng)在一定濃度含有所測離子的溶液中浸泡一定時間活化，以使電極平衡，然后用去離子水反復(fù)沖洗。

（2）與甘汞電極配合使用時，外鹽橋充入不含所測離子且不與其反應(yīng)，液接電位很小的電解質(zhì)溶液。

（3）保護電極敏感膜。

（4）電極引線與插頭應(yīng)干燥。

3 各類型的離子電極

（三）電位滴定儀

1 電位滴定儀的基本構(gòu)成

2 電位滴定儀的發(fā)展

3 自動電位儀的特點

4 電位儀的維護與保養(yǎng)

應(yīng)從滴定計、電極、電磁閥等的維護保養(yǎng)入手。

5 電位儀常見故障排除

（1）滴定燈閃亮，但無滴液滴下，而電磁閥插頭連接無誤，這時可調(diào)節(jié)電磁閥上的支頭螺絲(4),使電磁閥未啟時滴液不能滴下，并調(diào)節(jié)至適當流量

（2）電磁閥關(guān)閉時，仍有滴液滴下，可重新調(diào)節(jié)電磁閥上的支頭螺絲(4)，如仍不能排除故障，則說明橡皮管道久用變形、彈性變差或橡皮管道安裝位置不合適。這時可根據(jù)第5節(jié)第2條，拆開電磁閥，變動橡皮管的上下位置或更換橡皮管道。調(diào)換前橡皮管最好放在略帶堿性的溶液中蒸煮都數(shù)小時以上

三

色譜分析儀器

（一）氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)和分類

色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術(shù)，將它用于分析化學并配合適當?shù)臋z測手段，就成為色譜分析法。

分類：按氣路、固定相的類型、檢測器的類型、分離原理分類。

（二）氣相色譜系統(tǒng)

1．氣路系統(tǒng)

是指載氣和輔助氣體流經(jīng)的管路和相關(guān)的部件；

包括：氣源裝置、氣體流速的控制、測量裝置。

作用：提供氣體并對其進行穩(wěn)壓、穩(wěn)流、控制和指示流量。

2．進樣系統(tǒng)

作用：定量、氣化；

1）液體進樣裝置：微量注射器和氣化室；

2）氣體進樣：微量注射器或六通閥。

3．分離系統(tǒng)---色譜柱

由柱管和填在柱管內(nèi)的固定相組成。色譜柱放在柱箱中。

作用：對樣品的分離。

4.檢測器

作用：把組分及其濃度變化以一定的方式轉(zhuǎn)換為易于測量的電信號。

1）熱導池檢測器

組成：熱敏元件和池體。熱敏元件組成惠斯登電橋。分為雙臂和四臂。

原理：利用組分的導熱系數(shù)不同，引起熱敏元件的電阻值變化，使惠斯登電橋的平衡被打破，從而產(chǎn)生電信號輸出。

2）氫火焰離子化檢測器

特點：靈敏度高、結(jié)構(gòu)簡單、響應(yīng)快。

組成：離子室和相應(yīng)電氣線路。核心是離子室。由噴嘴、收集極、極化極和氣體入口組成。

原理：在氫火焰的作用下，被測組分發(fā)生化學電離，產(chǎn)生正離子和電子，在極化電場的作用下，形成微弱的電流，經(jīng)過放大器后，形成色譜信號。

3）電子俘獲檢測器

特點：高靈敏度、高選擇性；

主要組成：能源、電極、氣體供應(yīng)及電路；

原理：由柱流出的載氣及吹掃氣進入ECD池，在放射源放出β-射線的轟擊下被電離，產(chǎn)生大量電子。在電源、陰極和陽極電場作用下，該電子流向陽極，得到10-10A的基流。當電負性組分從柱后進入檢測器時，即俘獲池內(nèi)電子，使基流下降，產(chǎn)生一負峰。通過放大器放大，在記錄器記錄，即為響應(yīng)信號。

4）火焰光度檢測器

結(jié)構(gòu)：燃燒室、單色器、光電倍增管、石英片（保護濾光片）及電源和放大器等。

工作原理：當含S、P化合物進入氫焰離子室時，在富氫焰中燃燒，有機含硫化合物首先氧化成SO2，被氫還原成S原子后生成激發(fā)態(tài)的S2*分子，當其回到基態(tài)時，發(fā)射出350～430nm的特征分子光譜，最大吸收波長為394nm。通過相應(yīng)的濾光片，由光電倍增管接收，經(jīng)放大后由記錄儀記錄其色譜峰。此檢測器對含S化合物不成線性關(guān)系而呈對數(shù)關(guān)系（與含S化合物濃度的平方根成正比）。

5.溫度控制系統(tǒng)

作用：對色譜柱、檢測器、氣化室三個位置分別進行加熱。

對色譜柱分為恒溫和程序升溫兩種方式。要求柱溫速度快、精度高，但不能高于固定液的

沸點。

溫控方式：可控硅控溫；精度可達0.2攝氏度；

6.信號記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

記錄儀、數(shù)據(jù)處理機、色譜數(shù)據(jù)工作站。

（三）氣相色譜儀的安裝調(diào)試

根據(jù)色譜儀的各使用單元進行：

1.氣路系統(tǒng)

調(diào)節(jié)閥：穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、針形閥調(diào)節(jié)應(yīng)緩慢進行；

2.進樣裝置

氣化室進樣口：應(yīng)定期更換硅膠墊，不定期清洗；

微量注射器：用后應(yīng)清潔；

六通閥：應(yīng)防止固體雜質(zhì)進行；長期使用后應(yīng)清洗。

3.色譜柱

注意其使用溫度應(yīng)小于固定相的最高使用溫度

4.檢測器

1）熱導池檢測器

A、嚴禁在未通載氣時開橋電流。

B、熱導池檢測器的清洗：用丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一定時間后傾出，反復(fù)多次。

2）氫火焰檢測器

A、對氣體應(yīng)按要求，其操作在最佳比例下進行。

B、離子室保證屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。

C、氫火焰離子化檢測器的清洗：

方法1：用空柱子連接進蒸餾水，然后進丙酮；

方法2：將檢測器卸下對離子室的各部件進行清洗，在烘

后裝上。

注意洗凈后的各部件勿用手接觸。

（四）氣相色譜儀的故障分析

1氣路部分的故障：氣體輸入不正常，氣體的種類不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路的污染、氣路部件的故障、流量設(shè)置不當、色譜柱問題等；

2主機電路部分故障：啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、量程衰減設(shè)置不當、其它功能性故障等。

3檢測器輸出信號不正常：無信號輸出、輸出信號零點偏移、輸出信號不穩(wěn)定、輸信號數(shù)值不對等；

4 其它故障：氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機械類故障等。

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